戴安離子色譜抑制器的工作過程是將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流量(或壓力)通過輸液泵輸送到分析系統(tǒng),樣品在色譜柱前通過采樣器進(jìn)入色譜柱,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱。各組分與柱分離,流動(dòng)相依次流向檢測(cè)器,抑制離子色譜在電導(dǎo)檢測(cè)器前增加抑制系統(tǒng),即使用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,其中再生液被輸送到抑制器。降低移動(dòng)相的背景電導(dǎo),然后將流出物引入電導(dǎo)率檢測(cè)單元,將檢測(cè)到的信號(hào)發(fā)送到數(shù)據(jù)系統(tǒng)進(jìn)行記錄、處理或保存。
戴安離子色譜抑制器分離原理是基于離子交換樹脂中的游離離子與流動(dòng)相具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間的可逆交換,并分析了溶質(zhì)與交換劑的親和力的差異。適用于親水性陰離子和陽(yáng)離子的分離。
戴安離子色譜抑制器常見故障和原因:
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
2、背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過程中,若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。